隨著科學技術的發展,氣相色譜儀已經成為主流檢測設備。本文主要介紹氣相色譜儀的相關原理、操作流程及註意事項。本文可為氣相色譜儀用戶提供相關的理論指導和實踐經驗。(只關註黑色字體覆蓋的內容。)
氣液色譜最早建立於1952,現已廣泛應用於石油冶煉工業、化學工業、生物制藥工業、環境監測等領域。基於該方法的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作和使用有壹定的規律,操作者必須具備良好的操作技能,才能在實踐中充分發揮氣相色譜儀的功能。
壹、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相具有不同的吸附和分配功能;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相移動,使物質在兩相之間反復分配,從而分離不同的組織。氣相色譜儀的使用和操作流程壹般包括以下程序。
1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給出溫度的方式不同。壹般溫度設定方法可分為:微電腦設定法、旋鈕定位法等。如果用微電腦設定法給定溫度,可以直接指定設定溫度。如果采用旋鈕定位法,其使用是有技巧的。采用超溫定位法,將溫度控制旋鈕調節到工作溫度以下30℃左右,加熱氣相色譜儀。
當溫度超過工作溫度時,通過觀察溫度指示器和加熱指示器,逐漸將溫度控制旋鈕調節到合適的位置。如果采用步進定位法,先將溫控旋鈕向升溫方向旋轉壹個角度,這時儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到壹定溫度並基本穩定後,同向轉動旋鈕,使儀器溫度保持上升;按照這種方法反復逐步調節溫度,直到達到所需的工作溫度。
2.調整池平衡
罐平衡也叫熱橋平衡,其目的是使儀器的輸出更加合適。對於有細胞平衡、調零功能和記錄功能的儀器,需要註意壹定的調節技巧。
點燃
對於氫火焰氣相色譜儀,開機時需要點火。或者因為某種原因,火熄滅後需要重燃。但是我們經常會遇到點火失敗的情況,所以點火也是需要壹些技巧的。壹般的點火方法是先加大氫氣的流量,然後點火,再慢慢把儀器調回到工作狀態。
4.煤氣比例的調整
根據相關資料,建議氫焰氣相色譜儀中三種氣體的流量比為氮氣:氫氣:空氣= 1: 1: 10。但由於在實際儀表中,轉子流量計壹般不能很精確地測量,所以這個標準氣體比在實際操作中很難達到。在實際操作過程中,可以著重考慮檢測器的靈敏度和分離效果,並根據實際情況調整比例。
5.進樣
在氣相色譜分析中,常用的進樣方法是用註射器或六通閥進樣。影響樣品體積的主要因素是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應範圍。色譜柱效率主要受進樣時間的影響。如果進樣時間過長,色譜區域會變寬,從而降低柱效。因此,對於洗滌色譜,進樣時間應盡可能縮短,壹般不超過1s。
二、使用氣相色譜儀的步驟:
1,打開穩壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否有漏氣,確保氣密性良好。
3.將總流量調節至合適的值(根據校準的流量計測量)。
4.調節分流閥,使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),色譜柱流量為總流量減去分流流量。
5、打開空氣、氫氣開關閥,調整空氣、氫氣流量至合適值。
6.根據實驗要求設置柱溫、入口溫度和FID檢測器溫度。
7.打開計算機和工作站。
8.當FID檢測器的溫度達到150oC以上時,按下FIRE鍵點燃FID檢測器的火焰。
9.設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10.當設定參數達到設定值時,可以註射樣品進行分析。
11.實驗結束後,關閉氫氣和空氣,用氮氣將色譜柱吹幹凈後關閉。
三。氣相色譜儀使用中的註意事項
氣相色譜儀在使用過程中壹般應關註以下幾個地方。
1.氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不應有強磁場、易燃和腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5 ~ 35度範圍內,濕度小於等於85%(相對濕度),並保持室內空氣流通。有條件的工廠要安裝空調。
(3)基本上有壹個好的3000x800x600(長×寬×高)(mm)的工作平臺,能承載整套儀器,操作方便。平臺應離墻0.5 ~ 1.0m,便於接線和維修。
(4)為防止電壓波動造成的幹擾,應配備單獨容量約為10KVA的電力線電源。
2.輔助氣源的制備和純化
儀器工作時,壹般由供氣鋼瓶供氣,鋼瓶減壓閥要經常檢漏,對氣體純度要求很高,純度要大於99.99%。對於空氣和氫氣發生器,需要定期排水和更換幹燥劑。
(1)氣源準備:提前準備好需要用氣的高壓氣瓶(壹般大中城市都有)。裝有某種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表壹種氣體,不能互換。壹般使用高純氮氣、高純氫氣和無油空氣,每種氣體要準備兩個鋼瓶進行置換。有些工廠可以使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機,但空氣壓縮機必須無油。當氣缸氣壓降至1 ~ 2 MPa時,應更換氣缸。壹般廠家只需要使用上述氣體的99.99%。比如氣相色譜儀配有電子俘獲檢測器,就要用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機氣體成分,氣體在進入儀器前要經過嚴格的凈化處理。目前國內氣體發生器發展技術較高,壹般配備5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本能滿足氣相色譜儀的要求。如果使用鋼瓶內的高純度氣體,使用前需要進行凈化過濾。部分高端色譜儀配有凈化器,已經填充了5A分子篩、活性炭、矽膠,基本可以滿足要求。
3.氣相色譜儀的成套檢查和安裝
儀器開箱後,應根據資料包中的附件清單逐項清點,易損件的備件應妥善保管。然後按照儀器使用說明書的要求,放在工作平臺上,用接線圖和插頭插座連接儀器各部分,連接色譜工作站。
4.氣相色譜儀的氣路連接和氣路氣密性檢查
氣相色譜儀的氣路連接壹般由色譜儀生產廠家的工程技術人員進行。如果不能滿足,應在專業人員的指導下,嚴格按照說明書的要求進行安裝。
氣密性檢查是壹項非常重要的工作。如果氣路出現泄漏,不僅會直接導致儀器不穩定或靈敏度下降,還有泄漏的危險,尤其是氫氣。氣相色譜儀的氣密檢查壹般是檢查載氣的流路,重點是管路連接處,氫氣和空氣的流路也要相應檢查。
5.註入口
根據實踐經驗,大部分儀器的隔墊在註射50 ~ 100次後會有損傷,峰保留時間有時會發生變化,甚至出現鬼峰。此時,有必要更新隔墊。定期檢查墊片的完整性,如果發現有裂紋或更多墊片碎片,請更換。同時,進樣口的玻璃內膽也要定期清洗。
6.色譜柱
安裝毛細管時,確保色譜柱兩端的槽口是平的。當長時間不使用毛細管柱時,在將毛細管柱連接到樣品口和檢測器之前,應將毛細管柱的兩端切掉約2cm。
7.探測器
不處於工作狀態的探測器不應打開,而應保持關閉。對於ECD探測器,排氣時應配有導管,以便將空氣排出室外。平時使用ECD檢測器時也要註意不要將空氣帶入。
標簽
作為現代主流檢測設備,氣相色譜儀的工作原理不難理解,但其使用有嚴格的操作程序。從氣源、設備到外部環境條件,每個使用環節都有壹定的要求。只有了解這些要求,才能高效快捷地使用氣相色譜儀。