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磷鉬藍如何測定磷?

方法概述

在酸性介質中,活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃,被抗壞血酸還原為磷鉬藍,在波長882nm處測定吸光度。

工具

分光光度計。

試劑

硫酸(6摩爾/升)將300毫升硫酸緩慢加入600毫升水中,同時攪拌。

鉬酸銨溶液(140g/L)將28g鉬酸銨[([(NH4)6mo 7o 24·4H2O]]溶解在200mL水中。當溶液變渾濁時,應重新配制。

酒石酸銻鉀溶液(30g/L)將6g酒石酸銻鉀溶解在200mL水中,並儲存在聚乙烯瓶中。當溶液變渾濁時,應重新配制。

將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH2SO4中,加入5mL酒石酸銻鉀溶液,混勻。儲存在棕色玻璃瓶中。當溶液變渾濁時,應重新配制。

抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸,溶於200mL水中,置於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶中。4℃避光保存,可穩定65438±0個月。

磷酸鹽標準儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL,稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH2PO4,優級,純,110 ~ 15438+0 ~ 2h烘幹。它可以在陰涼的地方保存半年。

磷酸鹽標準溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標準儲備溶液至100mL容量瓶中,加水至刻度線,混勻,加入兩滴氯仿(CHCl3)。這種溶液壹周內有效。

校準曲線

在帶塞的50毫升量筒中量取0毫升、0.50毫升、1.00毫升、2.00毫升、3.00毫升和4.00毫升磷酸鹽標準溶液,加水至50毫升刻度線,混勻。濃度依次為0毫克/升、0.030毫克/升、0.060毫克/升、0.120毫克/升、0.180毫克/升、0.240毫克/升。

分別加入1.0mL混合溶液和1.0mL抗壞血酸溶液,混勻。顯色5分鐘後,註入5cm比色皿中,以蒸餾水為參比,在波長882nm處測定吸光度Ai。其中零濃度是標準空白吸光度A0。

以吸光度(Ai-A0)為縱坐標,相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標,繪制校準曲線。

分析方法

量取50毫升經0.45μm微孔濾膜過濾的水樣於帶塞量筒中,按上述繪制校準曲線的步驟測量吸光度Aw。

同時量取50毫升水,按同樣步驟測量分析空白吸光度Ab。

根據(Aw-Ab)值,在校準曲線上找到水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。

需要註意的事項

1)水樣采集後應立即過濾,立即測定。如果不能立即確定,應保存在冰箱中,但也應在48小時內確定。

2)過濾水樣的微孔膜應浸泡在0.5mol/LHCl中,使用前用水沖洗。

3)當硫化物含量高於2毫克/升時,會幹擾測定。此時水樣用H2SO4酸化,通入氮氣65438±05min,趕走H2S,可消除幹擾。

4)磷鉬藍在4h內顏色穩定。