GB190—1990危險貨物包裝標誌
GB/T601—1988化學試劑滴定分析(容量分析)標準溶液的制備
GB/T603—1988化學試劑試驗方法用制劑和產品的制備
GB/T1250—1989極限數值的表示和判定方法
GB/T3143—1982液體化工產品顏色測定方法(哈森單位-鉑-鉆石值)
GB/T 4472-1984化學產品密度和相對密度的測定通則
GB/T6324.2—1986揮發性有機液體水浴蒸發後幹燥殘渣測定的通用方法(EQV ISO 759: 1981)。
GB/T6678—1986化工產品取樣通則
Gb/t 6680-1986液體化工產品取樣通則。
GB/T6682—1992分析實驗室用水規範和試驗方法
GB/T7534—1987工業用揮發性有機液體沸程的測定(EQV ISO 918: 1983)
3要求
3.1外觀:透明。
3.2工業丙酮應符合表1的要求。
4測試方法
本標準中使用的試劑和水,除另有規定外,均使用符合現行標準的分析純試劑和GB/T6682中實驗室用三級蒸餾水或相應純度的水。
表1要求
4.1色度測定
根據GB/T3143。
4.2密度的測定
按GB/T 4472-1984中2.3.3的規定。
密度計讀數範圍從0.800到0.750。
樣品應在(20±5)℃密度-溫度校正系數為0.0011g/cm3。
4.3沸程的測定
根據GB/T7534。
4.3.1儀器
溫度計:局部浸沒式,溫度範圍45~65℃或50~70℃,刻度值0.1℃,局部浸沒線110 mm。
4.3.2結果計算
根據GB/T 7534-1987第6章,K值列於表2。
表2 K值
4.4蒸發殘留物的測定
根據GB/T6324.2
4.5酸度的測定
4.5.1儀器
a)基本滴定管:2mL或1mL,分度值0.05mL;
b)移液管:25mL;
c)錐形瓶:100mL。
試劑和溶液
a)蒸餾水:按GB/T603配制;
b)氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)= 0.01mol/l;
c)酚酞指示劑:10g/L
分析步驟
向100mL錐形瓶中加入25mL蒸餾水和2滴酚酞指示劑,加入氫氧化鈉標準滴定溶液中和至淡粉色,然後用移液管量取100mL錐形瓶中的25mL樣品,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉色,以15s為終點。
酸度以X1(以醋酸計)的質量百分比表示,按公式(1)計算:
…………………………(1)
其中:c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/l;
V——氫氧化鈉標準滴定溶液的用量,ml;
ρt——t℃時試樣的密度,g/cm3;
25——試樣的體積,毫升(ml);
0.060——相當於1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]的乙酸的質量,單位為克。
允許的差異
兩次平行測定結果之差不大於0.0002%,取算術平均值作為測定結果。
4.6高錳酸鉀時間試驗
4.6.1儀器
a)恒溫水浴:溫度可控制在(25±0.5)℃,測試時可避免樣品受光照射;
b)移液管:2mL;
c)帶塞無色透明比色管:50毫升;;
d)定時器:可測量120分鐘以上的間歇時間,並配有鬧鈴。
試劑和溶液
a)高錳酸鉀溶液:0.200g/l稱取0.200g高錳酸鉀,溶於新鮮開水中,置於1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。該溶液必須保存在棕色瓶中,有效期為壹周;
b)氯化鈷-鉑-鈷標準比色溶液:稱取175mg氯化鈷(CoCl2 6H2O),加入21.4ml 500 #鉑-鈷比色溶液,轉移至50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,轉移至與試驗相同的50mL比色管中。本標準比色溶液的有效期為。
C) c)500鉑鈷比色溶液按GB/T3143配制。
4.6.3分析步驟
將待測樣品註入5 0毫升塞住的比色管中,直至超過刻度,置於恒溫水浴中[溫度控制在(25±0.5)℃。當樣品溫度達到(25±0.5)℃,使比色管中的液面達到5 0毫升刻度。用移液管加入2mL高錳酸鉀溶液,搖勻,置於恒溫水浴中,記錄時間。在給定的最小時間到達後,從恒溫水浴中取出比色管,對著光,在白色底物下用手提起比色管,縱向觀察,與標準比色液相比較。如果樣品顏色比標準比色溶液暗,還原高錳酸鉀的時間“大於xmin”;若樣品顏色與標準比色溶液相同,還原高錳酸鉀的時間為“xmin”;如果樣品顏色比標準比色溶液淺,還原高錳酸鉀的時間為“小於xmin”,x為3.2中給出的被測樣品的最小時間。
4.7水混溶性測試
4.7.1儀器
a)帶塞量筒:250毫升;;
b)移液管:25毫升。
試劑
蒸餾水:按GB/T603配制。
分析步驟
用移液管吸取25mL樣品和250mL量筒,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。在另壹個250mL量筒中加入250mL蒸餾水作為標準,在環境條件下靜置30min後,通過液柱觀察黑色背景,比較樣品溶液與蒸餾水的濁度。如果使用人工光源,光線將水平穿過量筒。如果樣品的濁度與蒸餾水的濁度相同,則合格;如果樣品的濁度大於蒸餾水的濁度,則不合格。
4.8丙酮中水和酒精含量的測定(酒精含量為甲醇加乙醇)
關於色譜參考操作條件,請參考附錄c(建議附錄)。
4.8.1儀器
熱導氣相色譜儀。
4.8.1.1色譜儀性能
a)儀器靈敏度:當使用氫氣作為載氣時,對甲醇的靈敏度應優於500 mV mL/mg。
b)儀器穩定性:在操作條件不變的情況下,儀器連續運行8小時,色譜峰保留值的變化差值不應大於5%。
分析步驟
按儀器操作規程打開儀器,嚴格控制操作條件,待儀器穩定後再確定。使用10微升註射器註入樣品。註射前,必須用待測樣品清洗註射器5次以上,以便快速註射樣品。測定結果基於兩次註射的平均值。
計算
根據校正後的面積歸壹化方法計算面積。
丙酮中水、甲醇和乙醇的含量以質量百分比Xi表示,按式(2)計算:
………………………………(2)
式中:組分Xi-I的百分含量;
Ai——i組分I的峰面積;
fi-I分量的質量校正因子的值。
4.8.4質量修正系數的確定
4.8.4.1用重量加入法制備壹系列已知含量接近實際樣品濃度的水、甲醇、乙醇、丙酮混合樣品,根據實際測試樣品條件進行測定。
4.8.4.2的質量校正系數用fi表示,兩酮的校正系數按式(3)為1。
………………………………(3)
式中:fi——組分I的質量校正系數;
A——丙酮峰面積;
Ai——i組分I的峰面積;
M——丙酮的質量百分比;
mi-I組分的質量百分比。
允許的差異
兩次平行測定結果之差不大於0.03%,取算術平均值作為測定結果。
4.9純度
丙酮的純度用質量百分比X2表示,並按公式(4)計算:
……………………(4)
從4.5和4.8得到酸%、水%和醇%。
5檢驗規則
5.1工業丙酮應經過生產廠家質檢部門的檢驗,生產廠家應保證出廠的所有工業丙酮符合本標準的要求。每批工業丙酮應附有壹定格式的質量證明書。內容包括:生產廠家名稱、地址、產品名稱、等級、批號、檢驗日期、產品凈重、本標準編號。
5.2批次:可根據生產周期、生產班次或產品儲罐進行批次。
5.3用戶有權根據本標準規定的檢驗規則和試驗方法檢驗收到的工業丙酮的質量,檢查其指標是否符合本標準的要求。
5.4取樣方法:按GB/T6680《室溫下動態流動的液體》第2章中的相應規定。裝桶時,取樣桶數按GB/T6678中的規定取樣,總取樣不得少於1L。
5.5將所選樣品充分混合後,等量裝入兩個清潔幹燥的帶研磨塞的玻璃瓶中,貼上標簽,註明:生產廠家名稱、產品名稱、批號、取樣日期。壹瓶用於檢驗分析,另壹瓶保存兩個月用於檢驗。
5.6如果檢驗結果中有壹項指標不符合本標準的要求,應重新抽取兩倍數量的包裝樣品進行檢驗。復驗結果即使有壹項指標不符合本標準要求,整批產品也不合格。
5.7當供方和供方對產品質量有爭議需要解決時,用戶應在產品到貨之日起壹個月內提交仲裁,仲裁單位可由雙方協議選定,並按本標準的規定進行檢驗。
5.8試驗結果應按GB/T1250修訂值比較法進行判定。
5.9蒸發殘渣、密度和水混溶性項目為型式檢驗項目,每兩周檢驗壹次。
6標記、包裝、運輸和儲存
6.1包裝容器應有牢固的標誌,包括:註冊商標、制造商名稱、產品名稱、等級、批號、凈重、GB190規定的易燃物品標誌。
6.2工業丙酮應包裝在幹燥、清潔的鍍鋅桶或槽車中。桶的凈重是160公斤。
6.3在裝卸和運輸過程中,應防止劇烈撞擊,避免日曬雨淋。
6.4工業丙酮應儲存在幹燥、通風、防火防爆的倉庫內,溫度低於35℃。
7安全性
丙酮是壹種極易燃燒和揮發的產品,所以在使用時要註意遠離火源。
附錄a
(提示的附錄)
丙酮中水和酒精含量色譜測定的參考操作條件
A1色譜參考操作條件(見表A1)
表A1色譜參考操作條件
A2每個色譜柱的典型譜圖(如A1所示,實際樣品的色譜圖如A2所示)
1-air;2-水;3-甲醇;4-乙醇;5-丙酮
圖A1典型色譜圖
1-air;2-水;3-甲醇;4-丙酮
圖A2真實樣品的色譜圖