Hg/T 2498-93替代Hg/T 1-1137-78。
次氯酸鈉溶液
1的主要內容和適用範圍
本標準規定了次氯酸鈉溶液的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標誌、包裝、運輸和貯存。
本標準適用於氫氧化鈉氯化制備的次氯酸鈉溶液。
2參考標準
GB/T 601化學試劑滴定分析(容量分析)標準溶液的制備
GB/T 602化學試劑雜質滴定標準溶液的制備
GB/T 603化學試劑試驗方法中所用制劑和產品的制備
化工產品中鐵含量測定的通用方法鄰菲羅啉分光光度法
GB/T 6682分析實驗室用水規範和試驗方法
GB 8170數值修訂規則
3技術要求
3.1外觀:淺黃色液體。
3.2次氯酸鈉溶液應符合下表的要求。
4測試方法
試驗用水應符合GB/T 6682中的三級水標準。
4.1有效氯含量的測定
4.1.1原則
在酸性介質中，次氯酸鹽與碘化鉀反應析出碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液藍色消失。反應式如下:
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.1.2儀器設備
通用實驗室儀器
4.1.3試劑和溶液
4.1.3.1鹽酸(GB/T 622): 1+1溶液；4.1.3.2碘化鉀(GB/T 1272): 100g/L，稱取100g碘化鉀，溶於水，稀釋至1000mL，搖勻；4.1.3.3硫代硫酸鈉(GB/T 637)標準滴定溶液:C (Na2S203) = 0.1 mol/L，按GB/T601配制並標定；4.1.3.4澱粉溶液(Hg B3095): 10g/L按GB/T 603配制。該溶液在使用前配制。4.1.4樣品及其制備
吸取20mL樣品(5.4)，置於盛有20 ml水的100mL燒杯中稱重(精確至0.01g)，稱重(精確至0.01g)，然後全部轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.1.5分析步驟
吸取樣品(4.1.4)10.0mL，置於250mL含50mL水的碘容量瓶中5min，加入4mL鹽酸溶液(4.1.3.1)，迅速加入10mL碘化鉀溶液(4.1.0)，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.3.3)滴定至光
4.1.6分析結果的計算
有效氯含量(X1)以質量百分比表示，按公式(1)計算。
X1=c？v？0.03545/(m？10.0/500)×100 = 177.25 c？v/m ………( 1)
式中:C-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度(4.1.3.3)，mol/L；
V-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量(4.1.3-3)，ml；
m試樣的質量(4.1.4)，g；
0.03545相當於1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]以克計的有效氯。
取兩次平行測量結果的算術平均值作為報告結果。
4.1.7允許差異
兩次平行測定結果的絕對差值不超過0.65438±0%。
4.2遊離堿含量的測定
4.2.1原則
在不含次氯酸鹽的介質中，以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至粉紅色。反應式如下:
OCl-+H2O 2 = Cl-+O2+H2O
OH-+H+=H2O
儀器和設備
通用實驗室儀器
試劑和溶液
4.2.3.1過氧化氫(GB/T 6684)；
4.2.3.2鹽酸(GB/T 622)標準滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L，按GB/T 601配制並標定；
4.2.3.3酚酞:10g/L，按GB/T 604配制。
4.2.4分析步驟
吸取50.0 ml樣品(4.1.4)，置於250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫(4.2.3.1)至溶液不起泡，加入2 ~ 3滴酚酞(4.2.3.3)，用鹽酸標準滴定溶液(4.2.3.2)滴定至略帶粉紅色。
4.2.5分析結果計算
遊離堿含量(X2)以質量百分比表示，按式(2)計算:
X2=c？v？0.04/(m？50.0/500)×100 = 40cV/m(2)
式中:C-鹽酸標準滴定溶液(4.2.3.2)的實際濃度，mo 1/L；v--鹽酸標準滴定溶液的用量(4.2.3.2)，ml；
m——試樣的質量(4.1.4)，g；
0.04相當於1.000mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]，氫氧化鈉的質量以克表示。
取兩次平行測量結果的算術平均值作為報告結果。
允許的差異
兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.04%。
4.3鐵含量的測定
4.3.1原則
在不含次氯酸鹽的介質中，溶液中的三價鐵被抗壞血酸還原成二價鐵。在pH 4 ~ 4.5的緩沖溶液體系中，亞鐵離子與鄰菲羅啉形成橙紅色絡合物，用分光光度法測定。反應式如下:
2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+
2fe 2 ++ 2c 12 h8 N2 =[Fe(c 12 h8 N2)3]2+
儀器和設備
通用實驗室儀器
試劑和溶液
4.3.3.1過氧化氫(GB/T 6684)；
4.3.3.2鹽酸(GB/T 622):按GB/T 601配制的0.lmol/L,；
4.3.3.3鐵標準溶液:1mL溶液含鐵0.lmg，按GB/T 602配制；
4.3.3.4鐵標準溶液:1mL溶液含鐵0.0lmg，用(4.3.3.3)溶液稀釋10倍，使用前配制；
4.3.3.5乙酸(GB/T 676)-乙酸鈉(GB/T 694)緩沖溶液:pH≈4.5，按GB/T 603配制；
4.3.3.6抗壞血酸:按GB/T 603，20g/L；
4.3.3.7鄰菲羅啉(GB/T1293): 2g/L按GB/T 603配制。
4.3.4標準曲線繪制
4.3.4.1標準參考溶液吸光度的測定
取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL鐵標準溶液(4.3.3.4)於100mL容量瓶中，然後加入2.5mL抗壞血酸(4.3.3.6)和10 ml緩沖溶液(4.3.3.5)。在不加鐵標準溶液的情況下，用參比溶液將儀器的吸光度調至零，選擇合適的吸收池，測定標準參比溶液在波長5l0nm處的吸光度。
4.3.4.2標準曲線的繪制
以標準參考溶液中鐵的毫克數為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
分析步驟
4.3.5.1樣品吸光度測定
吸取50.0 ml樣品(4.1.4)於100mL容量瓶中，加入10mL水，滴加過氧化氫溶液(4.3.3.1)至不起泡，然後加入2.5mL抗壞血酸溶液(4.3.3.6)和10ml緩沖溶液(4.3.3.5)。靜置20min，用無樣品的空白溶液將儀器的吸光度調至零，然後測定樣品的吸光度。
4.3.5.2分析結果的計算
從標準曲線中找出樣品吸光度對應的鐵含量mg。
鐵含量(X3)以質量百分比表示，按公式(3)計算:
X3 = m 1×1/1000/m×50.0/500×100 = m 1/m…………………………………………(3)
式中:m 1-樣品吸光度對應的鐵含量，mg；m——樣品質量(4.1.4)，g .取兩次平行測量結果的算術平均值作為報告結果。
4.3.5.3容許差異
兩次平行測定結果的絕對差值不超過0.0065438±0%。
5檢驗規則
5.1本標準試驗結果采用修正值比較法判定，數據處理按GB 8170進行。5.2出廠的次氯酸鈉溶液應由生產單位的質檢部門進行檢驗，每批產品必須符合本標準的要求，並附有質量證明書。5.3用戶有權根據本標準的規定接受收到的產品。
5.4用槽車或儲罐裝運次氯酸鈉溶液時，從上、中、下三處取出等量樣品，混勻；用罐(桶)裝運時，應從總數的10%中抽取樣品，但在小批量時，應從不少於3個罐(桶)中抽取樣品。
取樣量不得少於500毫升。將收集的樣品放入壹個幹凈、幹燥、帶研磨塞的棕色廣口瓶中。瓶上應註明生產廠家名稱、產品名稱、批號、取樣日期和取樣者姓名。
5.5本標準規定的所有技術指標均為型式檢驗項目，其中有效氯和遊離堿含量指標為出廠檢驗項目。生產正常時，每月至少進行壹次型式檢驗。
5.6如果檢驗結果中有壹項指標不符合本標準的要求，應從兩倍包裝中重新取樣進行復驗。復檢結果中，若有壹項指標不符合該標準，則該批次產品全部不合格。
5.7供方和供方對產品質量有異議時，由質監部門仲裁。
6標記、包裝、運輸和儲存
6.1馬克
次氯酸鈉溶液包裝桶(罐車)上應標明生產廠家名稱、產品名稱、商標、規格、生產批號和凈重。
6.2包裝
次氯酸鈉溶液應采用塑料桶或槽車包裝，用戶可自備專用包裝容器，包裝上應有重量說明。
6.3運輸和儲存
運輸時應密封，運輸容器應防腐。
應儲存在幹燥避光的棚內。自出廠之日起3天內，I類有效氯不低於1L。O%，二類有效氯不低於8.0%。
附加說明:
本標準由中華人民共和國化工部技術監督司提出。
本標準由化學工業部錦西化工研究院技術歸口。
本標準由化學工業部錦西化工研究院起草。
本標準主要起草人:王敏傑、關麗萍。
本標準I型參考德國標準DIN 19608-76《水處理用次氯酸鈉的工業交付條件》。