壹.樣品要求
1.粉末樣品的基本要求
(1)單個粉末的尺寸優選小於1微米；
(2)無磁性；
(3)無機成分是主要成分，否則會造成電子顯微鏡的嚴重汙染，高壓會跳開，甚至會損壞高壓槍；
2.散裝樣品的基本要求
(1)需要電解減薄或離子減薄，可以觀察到幾十納米的薄區域；
(2)如果粒度小於65438±0 μm，也可以用粉碎等機械方法制成粉末進行觀察；
(3)無磁性；
(4)大樣的制備過程復雜、耗時、程序多，需要有經驗豐富的老師指導或準備；樣品的制備直接影響電子顯微鏡的觀察和分析。所以在準備塊樣之前，最好和TEM老師溝通咨詢，或者交給老師準備。
二、送樣前的準備工作
1.目的要明確:(1)做什麽(比如確定納米棒的生長方向，觀察分析某個晶面的缺陷，分析相結構，主相與第二相的取向關系，匹配界面晶格等。);(2)希望解決什麽問題；
2.待樣品通過X射線粉末衍射(XRD)測試，結構確定後，再決定是否做HRTEM；；這樣不僅可以節省時間，還可以在XRD的基礎上獲得更多的微觀結構信息。
3.做HRTEM前，請帶上XRD數據等實驗結果，與HRTEM老師溝通，判斷是否能達到目標；同時，HRTEM老師會根據妳的其他實驗數據，為妳提供好的建議，既滿足妳的要求，又能讓考試內容更加深入，提高論文的檔次。
三、粉末樣品的制備
1.選擇高質量的微柵(直徑3mm)是關系到能否拍出高質量高分辨率電鏡照片的第壹步；(註:目前我們實驗室無法制備高質量的微網格網，但是購買，價格20元/張；普通碳膜銅網免費提供。)
2.用鑷子小心取出微柵，將膜面朝上(在燈光下觀察有光澤的表面，即膜面)，輕輕平鋪在白色濾紙上；
3.在小燒杯中加入適量粉末和乙醇，超聲振蕩10 ~ 30分鐘。3~5 min後，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然後將2~3滴混合液滴在微格網上(如果粉末是黑色的，微格網周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時會比較溫和。滴多了，粉末就散不開，不利於觀察。同時，粉末落入電子顯微鏡的幾率大大增加，嚴重影響電子顯微鏡的使用壽命。滴得太少不利於電鏡觀察，也難以找到實驗所需的粉末顆粒。建議由老師準備，或者在老師的指導下進行。)
4.等待15 min以上，使乙醇盡可能揮發；否則，將樣品放在樣品臺上，插入電子顯微鏡，會影響電子顯微鏡的真空度。
四、試塊樣品的制備
1.電解減薄法
用於制備金屬和合金樣品。(1)塊樣品切成均勻的薄片，厚度約0.3mm(2)用砂紙機械打磨至厚度約120 ~ 150 μm；(3)拋光研磨至厚度約100 μm；(4)沖壓成ф3毫米的圓盤；(5)選擇合適的電解液和雙射流電解槽的工作條件，將3mm晶片中心減薄形成小孔；(6)迅速取出稀釋後的樣品，用無水乙醇沖洗。
註意事項:
(1)電解減薄用的電解液腐蝕性很強，需要註意人員的安全和設備的清潔；
(2)電解減薄的樣品需要輕拿輕放，輕拿輕放，否則很容易破碎，導致之前的所有努力都白費；
2.離子稀釋法
用於制備陶瓷、半導體和多層薄膜的樣品。塊狀樣品的制備(1)將塊狀樣品切成厚度約為0.3毫米的均勻切片；(2)用石蠟將均勻的薄片粘在超聲切割機樣品座上的載玻片上；(3)用超聲波切割機對ф3毫米的晶片進行打孔；(4)用砂紙機械打磨至約65438±000 μm的厚度；(5)用坑磨機在晶圓中心磨壹個坑，坑的深度約為50~70μm m，坑的目的主要是減少後續離子減薄工藝的時間，提高最終的減薄效率；(6)將清洗去核的3mm晶片小心地放入離子減薄儀中，根據樣品材料的特性選擇合適的離子減薄參數進行減薄；通常壹般陶瓷樣品的離子減薄時間需要2~3天；整個過程大約需要5天。
註意事項:
(1)坑化過程中，樣品需要準確對中，砂輪負荷要適中，否則樣品容易破碎。
(2)完坑後，清洗坑表的砂輪和轉軸；
(3)有凹坑的樣品應在丙酮中浸泡、清洗、幹燥；
(4)將離子減薄後的樣品裝載到樣品臺上和從樣品臺上取下這兩個過程都需要非常小心細致的動作，因為3mm的薄樣品此時中心非常薄，受力不均勻或過大，容易導致樣品斷裂。
(5)妳需要很好的耐心，欲速則不達。