1,溶解固體的測定
1.1取壹定量已過濾搖勻的澄清水樣(水樣體積應使蒸發殘渣重量約為100mg),註入已幹燥至恒重的瓷蒸發皿中,在水浴鍋上蒸發(防止蒸發時落入雜物)。
1.2將蒸發後的樣品連同蒸發皿壹起移入105~110℃的烘箱中2小時。
1.3取出蒸發皿,放入烘幹機中冷卻至室溫,快速稱重。
1.4相同條件下烘烤30分鐘,冷卻稱重,重復操作直至重量不變。
1.5計算
RG= ×1000
式中:rg——溶解固體含量,mg/L;
G1 ——蒸發殘渣和蒸發皿的總重量,mg;
G2 ——蒸發皿的重量,mg;
v——水樣的體積,mL。
2總堿度的測定
2.1試劑及其制備
2.1.1.10g/L酚酞指示劑:稱取1.0g酚酞,溶於乙醇中,用乙醇稀釋至100mL。
2.1.2 1g/L甲基橙指示劑:稱取0.10g甲基橙,溶於70℃水中,冷卻後稀釋。
到100mL。
2.1.3甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:準確稱取甲基紅0.125g和亞甲基藍0.085g。
藍色,在研缽中均勻研磨,溶解在100毫升95%乙醇中。
2.1.4C(1/2h2so 4)= 0.1mol/L硫酸標準溶液的配制和標定。
2.1.4.1制備
量取3ml濃硫酸(密度1.84 g/cm3),緩慢註入1000ml蒸餾水(或脫鹽水)中,冷卻並搖勻。
2.1.4.2校準
稱取0.2g(精確至0.0002g)在270~300℃下灼燒至恒重的對照無水碳酸鈉,溶於50mL水中,加入2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,用0.1mol/L(1/2H2SO4)待標定硫酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為紫色,同時進行下列操作。
2.1.4.3計算
C=
式中:c為硫酸標準溶液的濃度,mol/L(1/2h2so 4);
M——參比無水碳酸鈉的質量,g;
V1——滴定碳酸鈉所消耗的硫酸標準溶液的體積,ml;
V2——空白試驗消耗的硫酸標準溶液的體積,毫升(ml );
52.99—1/2na2co3摩爾質量,克/摩爾。
2.2測定方法
將100mL透明水樣註入錐形瓶中,加入2~3滴10g/L酚酞指示劑。如果此時溶液變紅,用0.1000mol/L(1/2h2so 4)硫酸標準溶液滴定至無色,記錄耗酸體積V1。
2.3計算
JD=
其中:JD——總堿度含量,mmol/L;
C——硫酸標準溶液的濃度,mol/l;
V1,V2 ——兩次滴定所消耗的標準硫酸溶液的體積,ml;
vs-水樣體積,mL。
3總硬度的測定
3.1試劑及其制備
3.1.1.5%鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺,在研缽中研磨均勻。
混合後溶於100mL95%乙醇中,將此溶液轉移至棕色瓶中備用。
3.1.2c(1/2 EDTA)= 0.001mol/L標準溶液。
3.1.2 . 1°C(1/2 EDTA)= 0.0200mol/L標準溶液。
制備和校準方法見《檢驗方法標準P16 (GB/T 6436-92)附錄B:乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法快速測定鈣中B3》實驗技術人員培訓資料(壹)。
比如EDTA對鈣的滴定是TEDTA/Ca(g/mL),C(1/2EDTA)的濃度是:
c(1/2 EDTA)= 0
3.1.2.2 c(1/2 EDTA)= 0.001mol/L標準溶液:
準確移取50毫升3.1.2.1°C(1/2 EDTA)= 0.0200摩爾/升的標準溶液至1000毫升容量瓶中,定容至刻度,混勻。可以計算出濃度。
3.1.3氨-氯化銨緩沖溶液:
稱取20g氯化銨溶於500mL去離子水中,加入150mL濃氨水和5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉,用去離子水稀釋至1000mL,混勻,取50.00mL,按3.2(無緩沖溶液)測定其硬度。根據測量結果,將所需的EDTA標準溶液加入剩余的950mL緩沖溶液中。
3.2測定方法
將100mL透明水樣註入250mL錐形瓶中,加入3mL氨-氯化銨緩沖溶液和2滴0.5%鉻黑T指示劑,在不斷搖動下用3.1.2 . 2 c(1/2 EDTA)= 0.001mol/L標準溶液滴定。
3.3計算
YD=
其中:yd——總硬度含量,mmol/L;
c——EDTA標準溶液的濃度,mol/L(1/2 EDTA);
V——滴定過程中消耗的EDTA標準溶液的體積,ml;
vs-水樣體積,mL。
附:
蒸汽鍋爐采用爐外化學水處理時,水質應符合下表的規定。
項目供水鍋爐用水
總硬度,毫摩爾/升≤0.03
總堿度,mmol/L 6~24
溶解固體,毫克/升< 3500。