a、打開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥)，調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器壹般出廠時已調好，無需再調)。
B.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關，並將其轉到“開”的位置。觀察色譜儀載氣B的柱前壓力上升並穩定約5分鐘，然後打開色譜儀電源開關。
c、設定各工作段的溫度。TVOC分析的條件為:(a)箱:初始箱溫50℃，初始時間10min，升溫速率5℃/min，終止溫度250℃，終止時間10min；(b)註射器和檢測器:均為250℃。脂肪酸分析的色譜條件:(b)柱箱:柱箱初始溫度140℃，初始時間5min，升溫速率4℃/min，終止溫度240℃，終止時間15min；(b)進樣器溫度為260℃，檢測器溫度為280℃。
D.點火:當檢測器的溫度(按“顯示、移動和檢測器”來檢查檢測器溫度)上升到150℃以上時，將凈化器上的氫氣和空氣開關閥打開到“開”的位置。觀察色譜儀上氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不要超過6~8秒)點火。同時，在探測器出口附近使用光亮的金屬片，當火點燃時，金屬片上會有明顯的水汽。如果氫氣在6~8秒內沒有點燃，松開點火開關，重新點燃。在點火操作過程中，如果在檢測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發現有水凝結，可以擰開檢測器的收集帽，將水清理幹凈。色譜工作站上判斷氫氣火焰是否點燃的方法:氫氣火焰點燃後觀察基線的電壓值應高於點燃前。
e、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸，通道2分析碘)，打開壹個方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法。當前電壓值和時間應以藍色顯示在顯示屏的左下方。然後，可以轉動色譜儀放大面板上點火按鈕上方的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通道(轉動“粗調”旋鈕時，基線應隨之變化)。當基線穩定時，取樣並單擊色譜儀旁邊的“開始”按鈕或快捷按鈕來分析色譜數據。分析完成後，點擊“停止”按鈕，數據將自動保存。
F.關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源，使氫氣火焰探測器滅火。氫氣火焰熄滅後，將柱箱初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30℃)，待溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後，關掉氮氣。